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          皮革及其制品中氯苯的檢測方法

          學術期刊發表網 位置:理工論文 時間:2021-01-13 08:46 (12)

          摘要:摘要:采用超聲萃取-氣質聯用法測定皮革制品中氯苯的含量。該方法以丙酮為溶劑,在30℃下超聲萃取皮革制品中氯苯,然后進行氣質聯用儀分析,采用外標法定量。實驗表明,在0.1

            摘要:采用超聲萃取-氣質聯用法測定皮革制品中氯苯的含量。該方法以丙酮為溶劑,在30℃下超聲萃取皮革制品中氯苯,然后進行氣質聯用儀分析,采用外標法定量。實驗表明,在0.1~1mg/L范圍內,方法檢出限為0.5mg/kg,平均加標回收率為98%~105%,相對標準偏差RSD<2.0%(n=10)。該方法適用于皮革制品中氯苯的測定。

            關鍵詞:超聲波萃取;皮革制品;氯苯;丙酮;氣質聯用儀

          皮革及其制品中氯苯的檢測方法

            氯苯在農藥工業用于生產滴滴涕(DDT)殺蟲劑。工業上是制造苯酚、硝基苯酚、苯胺等化工原料的有機合成的中間體?;どa將其作為溶劑,同時可用于橡膠助劑、硝基噴漆、涂料及清漆的溶劑、快干墨水及干洗劑等。研究表明,氯苯對中樞神經系統有抑制和麻醉作用,對皮膚和黏膜有刺激作用[1-3]。我國是皮革的生產大國,其用到的大部分染料、殺蟲劑、除菌劑、防霉劑等添加劑的原料中殘留有氯苯,因此對氯苯殘留量的測定具有研究意義。目前,國外AliTor[4]學者采用氣相色譜-電子捕獲檢測測定水中的氯苯。H.-J.Stan[5]學者采用GC-FID的方法測定氯苯。國際上也制定了相關氯苯測定標準ISO6468-1996[6]。國內也有較多學者,對氯苯類物質的檢測進行了大量研究,如沈浩[3]、朱曉艷[7]等人采用氣相色譜-質譜法,朱劍[8]等人采用液液萃取-毛細管氣相色譜法,田艷[9]等人采用吹掃捕集-氣相色譜質譜法。目前我國針對水質[10-11]、大氣[12]、紡織材料[13]等多種氯苯類化合物都制定了相關標準,但是對于皮革及其制品中氯苯的殘留量測定的研究目前相對較少[3]。因此,本文在以往學者提供經驗的基礎上,建立了超聲萃取輔助氣質聯用法測定皮革及其制品中氯苯殘留量的方法,采用外標法定量,方法快速,準確,可為皮革產品檢驗和質量控制提供依據和技術支持。

            1試驗部分

            1.1儀器和試劑

            電子天平(精度0.0001g)MettlerToledo公司;氣質聯用儀(型號7890B-5977B)安捷倫公司;超聲清洗器,昆山超聲儀器有限公司;正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇(皆為優級純),M-TEDIA公司;二氯甲烷(優級純),瑞典oceanpak公司;氯苯標準物質(優級純,CAS:108-90-7,),德國Dr.Ehrenstorfer公司。1.2樣品前處理稱取剪碎的皮革樣品1.000g,于硬質玻璃反應瓶,加入10mL萃取液,30℃超聲30min后過濾,用氣質聯用儀測定,采用外標法定量。

            1.3標準工作液的配置

            稱取0.0505g的氯苯標準物質配置成1000mg/L儲備液,在移取儲備液配置成10mg/L中間液,分別稱取一定的量配置成0.1、0.25、0.5、0.8、1mg/L的標準工作液。1.4氣相色譜和質譜條件1.4.1氣相色譜條件經過多次測試,采用的色譜柱為DB-35ms,進樣口溫度250℃;升溫程序:初始溫度40℃,保持1min,升溫速率20℃/min,升至60℃,保持1min,升溫速率30℃/min,升至100℃,保持2min;進樣量:1μL;流量:1.0mL/min;進樣模式:分流;分流比:10:1。該條件下,峰形對稱,分離效果顯著。見圖1所示,出峰時間4.352min。1.4.2質譜的條件離子源:EI;傳輸線溫度(℃):280;測定方法:SIM掃描,定性離子(m/z):112、77、114;定量離子(m/z):112。

            2結果與討論

            2.1萃取液的選取2.1.1萃取液的空白測試分別移取1mL的丙酮、正己烷、甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯于進樣小瓶,采用步驟1.4中條件進行測定。從測定結果可知,丙酮、正己烷、甲醇、乙酸乙酯中沒有氯苯目標物質的存在,二氯甲烷中卻含有氯苯目標物質。因此不考慮用二氯甲烷作為萃取液。2.1.2萃取液的陽性樣品測試取1g含有氯苯的皮革樣品4份,分別加入10mL丙酮、正己烷、甲醇和乙酸乙酯4種常用的有機溶劑,在30℃下超聲萃取30min后過濾,用氣質聯用儀測定。萃取結果見圖2。如圖2所示,萃取出來的氯苯含量大小順序為:丙酮>乙酸乙酯>正己烷>甲醇。同時,甲醇萃取液中氯苯的峰形不對稱。乙酸乙酯和正己烷溶劑中氯苯基線相對較高,丙酮萃取液中氯苯峰形對稱且雜質少。綜上所述,萃取液采用丙酮。

            2.2超聲溫度的選取

            取1g含有氯苯的皮革樣品6份,分別加入10mL丙酮在20、30、40、50、60、70℃下超聲萃取30min后過濾,用氣質聯用儀測定。試驗結果發現,萃取的溫度對萃取結果影響較小,可以忽略??紤]到能耗和操作的方便,提取的溫度確定為30℃。

            2.3超聲時間的選取

            取1g含有氯苯的皮革樣品6份,分別加入10mL丙酮在30℃下超聲萃取10、20、30、40、50、60min后過濾,用氣質聯用儀測定。萃取結果見圖3。由測試結果可知,隨著超聲時間的增加,萃取量增加,當超聲時間到達30min后萃取量達到最大,再增加超聲時間,萃取量趨于穩定。綜合考慮,選擇30min為超聲的萃取時間。

            2.4方法的驗證

            2.4.1工作曲線繪制根據1.3配置標準工作曲線,并用氣質聯用儀測定,橫坐標為濃度,縱坐標為響應值,得到線性方程為y=19730x+14.04,相關系數r=0.999,如圖4所示??梢娫摲椒ㄔ?.1~1mg/L質量濃度范圍內線性關系良好。2.4.2方法檢出限用低濃度的標準溶液(0.05mg/L即0.5mg/kg)加入空白樣品萃取液中,在30℃超聲30min后過濾,用氣質聯用儀測定,選用SIM模式下的定量離子峰,信噪比S/N的值接近3,按式子(1)計算方法檢出限為0.5mg/kg。LOD=mp×3————————(1)式中:LOD———方法檢出限,mg/kg;m———加入的標準溶液的含量,mg/kg;P———信噪比S/N2.4.3方法回收率與精密度采用皮革空白樣品進行空白加標回收測試,分別添加1、5、10mg/kg的量,測試步驟按1.2和1.4進行,每個添加量做10次獨立平行試驗。測試結果見表,精密度用相對標準偏差(RSD)表示。從表中可以看出,該方法對氯苯的回收率在98~105%,相對標準偏差在2%以下,證明該方法測試準確,精密度高。2.4.4方法重復性采用最佳條件對含有氯苯的皮革樣品進行10次重復性測定,測定結果平均值為1.35mg/kg,相對標準偏差RSD=1.59%小于2%,證明該方法測試的重現性良好,準確且穩定。

            結論

            采用丙酮作為提取液,提取皮革中的氯苯時,丙酮提取的最佳條件為:在30℃下選用10mL丙酮超聲萃取30min,在0.1-1mg/L的濃度范圍內,相關系數大于0.999,方法的檢出限為0.5mg/kg,不同濃度水平的回收率均在98%-105%之間,相對標準偏差RSD<2%(n=10),該檢測方法操作簡便、準確、精密度高,能夠滿足氯苯的測定。

            參考文獻:

            [1]甘平,朱婷婷,樊耀波,等.氯苯類化合物的生物降解[J].環境污染治理技術與設備,2000(04):1-12.

            [2]王成云,潘曉遠,張偉亞等.皮革及制品中有害有機溶劑的快速篩查和確證[J].皮革科學與工程.2017.27(3):42-50.

            [3]沈浩,程海鷗,林宇,等.氣相色譜-質譜法同時測定皮革制品中11種氯苯類化合物[J].質量技術監督研究,2017(01):7-10.

            [4]AliTor.Determinationofchlorobenzenesinwaterbydrop-basedliquid-phasemicroextractionandgaschromatography-electroncapturedetection[J].JournalofChromatographyA2006,1125(1):129-132.

            [5]H.-J.Stan,N.-H.Kirsch.GC-FIDDeterminationofChlorobenzeneIsomersinMethanogenicBatch-CulturesfromRiverSediments[J].InternationalJournalofEnvironmentalAnalyticalChemistry,1995,60(1):33-40.

            [6]ISO6468-1996,水質有機氯殺蟲劑、多氯聯苯和氯苯類的測定液液萃取-氣相色譜法[S].

            [7]朱曉艷,童嘉琦,詹何珊,等.氣相色譜-質譜法測定食品接觸耐高溫材料中氯苯和對二氯苯遷移量[J].包裝工程,2020,41(05):91-96.

            [8]朱劍,趙辰,陳玲瑚,等.液液萃取-毛細管氣相色譜法同時測定水中11種氯代苯類化合物[J].彈性體,2012,22(01):71-73.

            [9]田艷,黃寧,梁柳玲,等.吹掃捕集-氣相色譜質譜法測定地表水中12種氯苯類有機物[J].中國環境監測,2014,30(03):111-114.

            [10]GB22573-2008,灌溉水中氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、硝基苯限量[S].

            [11]HJ621-2011,水質.氯苯類化合物的測定.氣相色譜法[S].

            [12]HJ/T66-2001,大氣固定污染源.氯苯類化合物的測定.氣相色譜法[S].

            [13]GB/T20384-2006,紡織品氯化苯和氯化甲苯殘留量的測定[S].

            作者:劉志榮 王嬌茹

            《皮革及其制品中氯苯的檢測方法》來源于《西部皮革

            《西部皮革》以幫助行業同仁了解科技發展動態、探討行業發展趨勢、開展經濟技術信息交流、掌握市場最新動態、促進皮革產業的發展為宗旨??飪热葚S富,廣納制革、皮鞋、皮件、毛皮、皮機、環保檢測及相關行業的生產、科研、管理、營銷等各個方面,欄目眾多。為皮革行業的工廠、學校、科研院所等單位的工程技術人員、教學人員、管理人員和營銷人員等提供了大量經濟、市場信息、科學技術知識和管理經驗,已成為他們的良師益友。獲獎情況:中國期刊方陣“雙效”期刊。


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